Kiselkarbidpulver, som en syntesråvara, påverkar direkt tillväxtkvaliteten och de elektriska egenskaperna hos kiselkarbidenkristaller. Under de senaste åren har framställning av kiselkarbidpulver med hög-renhet gradvis blivit en forskningshotspot inom området för tillväxt av enkristall av kiselkarbid.
PVT-metoden för att odla SiC-enkristaller har höga renhetskrav för SiC-pulver, vanligtvis kräver 5N -renhet (renhet Större än eller lika med 99,999%). Men under framställningen av SiC-pulver kan många steg-såsom bearbetning av kolpulver, kiselpulver och grafitdeglar, ofullständig reaktion av råmaterial och efter-bearbetning av pulvret- lätt införa olika föroreningar, såsom C, Si, SiO2, Fe{, Al, N, och icke-metalliska, och icke-metalliska föroreningar. Närvaron av dessa föroreningar påverkar inte bara de fysikaliska och kemiska egenskaperna hos SiC-pulver, utan påverkar också kristallkvaliteten och de elektriska egenskaperna hos senare odlade SiC-enkristaller. För att säkerställa renheten hos det syntetiserade SiC-pulvret krävs därför reningsbehandling.
01
Borttagning av kol från kiselkarbidpulver
Oxidationsmetod
Oxidationsmetoden går ut på att värma det syntetiserade SiC-pulvret till 700–900 grader för hög-temperaturkalcinering, med hjälp av reaktionen mellan kol och syre i luften för att generera CO och CO2, så att fritt C i SiC-pulvret separeras från SiC-pulvret i gasform och därigenom uppnår kolavlägsnande. För mikron-storlek kiselkarbidpulver med relativt liten partikelstorlek, eftersom pulvrets specifika ytarea är relativt hög, är det mer sannolikt att kiselkarbid oxiderar under hög-temperaturavlägsnande av kol, vilket leder till införandet av nya kiseldioxidföroreningar. För att lösa detta problem kan man inte bara lita på att förlänga oxidationstiden eller öka oxidationstemperaturen för att uppnå fullständigt kolavlägsnande.
Oxidations-baserad kolborttagning är en relativt enkel, ekonomisk, föroreningsfri- och effektiv kolborttagningsmetod. Det används i stor utsträckning för att ta bort fritt kol från SiC-pulver, men kolavlägsningstemperaturen och tiden måste kontrolleras för att undvika problem som allvarlig oxidation orsakad av alltför höga temperaturer.
Flotationsmetod
Flotation utnyttjar de olika graderna i vilka ytorna på olika ämnen vätas av ett flytande medium, och separerar och flyter mineraler efter skillnader i kontaktvinkel mellan partiklar. Föroreningskolpulver och SiC-pulver i pulvret har olika former av vidhäftning. En form är fysisk vidhäftning till SiC-partiklar genom ytkrafter. Denna form av vidhäftning gör interaktionen mellan kolpulver och SiC-pulver relativt svag. Samtidigt är SiC-pulver hydrofilt, medan kol är hydrofobt. Därför, genom olika hydrofilicitet hos SiC och kol, kan flotation användas för att avlägsna kol.
Flotations-baserad kolborttagning har en lång arbetscykel. De flesta flotationsmedel som används är kemiska reagens, som orsakar vissa negativa effekter på miljön. Eftersom dispersionsmediet är relativt giftigt kan det också utgöra potentiella faror för operatörer. Dessutom, eftersom kiselkarbidpulver har en liten partikelstorlek, kan kiselkarbidpulver indragas i det fria kolet, vilket resulterar i förlust av råmaterial.
Luftklassificeringsmetod
Grundprincipen för luftklassificering är baserad på skillnaden i upphängningshastighet mellan materialet och föroreningarna. Det vill säga, under inverkan av luftflöde har fasta partiklar med högre densitet högre sedimenteringshastighet och färdas en kortare sträcka, medan de med lägre densitet har lägre sedimenteringshastighet och färdas en längre sträcka.
Luftklassificering kan utföra storskaligt-borttagning av föroreningar från kiselkarbidpulver. Samtidigt är utrustningen enkel att använda, kostnaden är relativt lägre än andra metoder och det finns inga miljöproblem. Kolavlägsningseffektiviteten är dock inte hög. För att erhålla kiselkarbidpulver med hög-renhet krävs fortfarande ytterligare bearbetning.
Sammanfattningsvis bör kolavlägsnande från SiC-pulver inte förlita sig på en enda metod. Flera processer kan kombineras: först krossa pulvret för att helt exponera inkapslat kol; använd sedan avjoniserat vatten för enkel flotation för att preliminärt avlägsna fritt kol; efter torkning, utför uppvärmnings-/oxidationsbehandling för att effektivt avlägsna kvarvarande kolföroreningar. Den synergistiska effekten av flera metoder hjälper till att avsevärt förbättra effektiviteten för borttagning av föroreningar och öka renheten hos SiC-pulver.
02
Avlägsnande av andra föroreningar från kiselkarbidpulver
Bearbetningen av kolpulver, kiselpulver och grafitdeglar, såväl som krossningen av SiC-pulver, introducerar oundvikligen vissa metallföroreningar, såsom Al, Fe och Mn. Dessa föroreningar finns i SiC-pulver i form av oxider eller metalljoner och har en betydande inverkan på SiC:s elektriska egenskaper. Speciellt för pulver som används för SiC-kristalltillväxt påverkar dess föroreningar direkt kristalltillväxtkvaliteten. Därför är borttagning av metallföroreningar särskilt viktigt.
Magnetisk separationsmetod
Magnetisk separation använder magnetismen hos metaller och applicerar magnetisk kraft på pulvret så att metallföroreningar rör sig och separeras från SiC-pulvret. Det används främst för att avlägsna järn-innehållande föroreningar och magnetiska mineraler. Elektromagnetisk järnborttagning har hög effektivitet och hög grad av automatisering och möter industriproduktionens behov. Men för föroreningar med låg järnhalt eller svag magnetism är effekten av att avlägsna elektromagnetiska föroreningar inte idealisk.
Hög-temperaturmetod
Hög-temperaturmetoden utnyttjar främst det faktum att SiC är svårt att förånga vid höga temperaturer. Genom kalcinering med hög-temperatur, låg-smältpunkt-metall eller icke-metallföroreningar i SiC-pulver släpps ut i förångad form, varigenom SiC-pulvret renas. Hög-temperaturmetoden är en vanlig metod för avlägsnande av föroreningar som för närvarande studeras för att syntetisera SiC-pulver med hög-renhet, men under borttagning av föroreningar måste temperaturen kontrolleras för att undvika förlust av SiC-pulver så mycket som möjligt.
Sur tvättmetod
Sur tvättning använder sura lösningsmedel för att reagera med metall- och oxidföroreningar i SiC-pulver för att bilda lösliga salter, som sedan tvättas med vatten och torkas för att avlägsna föroreningar. Till exempel kan elementärt järn, järnoxider, SiO2, etc. i SiC-pulver avlägsnas genom reaktion med saltsyra, svavelsyra, natriumhydroxid eller fluorvätesyra.
Syratvätt har hög avlägsningseffektivitet för metallföroreningar, men efter syratvätt måste SiC-pulvret sköljas med vatten tills det är neutralt. Detta steg förbrukar en stor mängd vatten, och de olika syrorna som genereras vid borttagning av föroreningar orsakar miljöproblem.
Kloreringsrostningsmetoder
Vid kloreringsrostning för borttagning av föroreningar införs en specifik gas för att reagera med föroreningar i kiselkarbidpulver för att bilda klorider och andra föroreningar med lägre smält- och kokpunkter, som sedan förångas under hög-temperatur och låg-trycksförhållanden för att uppnå rening. Klorrostning har fördelar som låg energiförbrukning och hög effektivitet för borttagning av föroreningar och kan användas för djupt avlägsnande av föroreningar av redan -renat pulver med relativt hög -renhet. Men eftersom närvaron av klorider är mycket skadlig för reningsutrustning, processen inte är tillräckligt stabil och miljöföroreningar är relativt allvarliga, är denna metod fortfarande svår att tillämpa i stor skala för närvarande.